一、操作前准备：安全基础保障

1. 人员防护装备穿戴

• 头部防护：佩戴防冲击安全帽，防止设备部件意外脱落或液氮飞溅撞击头部。
• 面部与眼部防护：佩戴全封闭防雾护目镜或面罩，避免液氮蒸汽刺激眼部，或液氮飞溅造成面部冻伤。
• 手部防护：穿戴耐低温专用手套（最低耐受温度不低于 - 200℃），严禁戴普通乳胶手套或徒手接触液氮输送管道、釜体低温区域。
• 身体防护：穿着防液氮渗透的防护服（如聚四氟乙烯材质），裤脚需覆盖鞋面或搭配防化靴，防止液氮滴落到脚部造成冻伤。

2. 设备全面检查

3. 物料与环境准备

• 物料兼容性确认：核对反应物、溶剂与釜体材质（如不锈钢、钛合金）的兼容性，严禁将强腐蚀性物料（如浓盐酸、氢氟酸）加入普通不锈钢釜体，避免釜体腐蚀泄漏。
• 环境通风与清理：确保操作间通风系统正常运行（换气次数≥10 次 / 小时），清除设备周围 1 米内的易燃物（如酒精、丙酮）、障碍物，预留应急撤离通道。
• 氮气置换准备：若反应需惰性环境，提前检查氮气源压力（≥0.4MPa），确认置换管道连接无误，避免空气残留引发反应风险。

二、操作中控制：实时安全监控

1. 设备启动与升温 / 降温控制

1. 氮气置换（按需执行）：关闭釜体出料阀，打开氮气进气阀，缓慢通入氮气（流速≤5L/min），待釜内压力升至 0.05MPa 后，开启排气阀泄压，重复 3 次，确保釜内氧含量≤1%（需用氧含量检测仪验证）。
2. 物料加入：仅在釜体常压、常温（或工艺要求的初始温度）下加入物料，液体物料通过加料漏斗缓慢注入，固体物料需粉碎后分批加入，避免物料堵塞进料口或撞击釜体。
3. 低温启动：开启液氮输送阀门，初始降温速率控制在5~10℃/min（通过流量调节阀调节），严禁快速降温导致釜体因温差应力开裂；若需升温，启动加热?？?，升温速率同样不超过 10℃/min，避免局部过热。

2. 运行过程监控

• 关键参数监测：每 5 分钟记录 1 次釜内温度、压力、液氮液位，温度波动需控制在工艺设定值 ±0.5℃内，压力不得超过设备额定压力的 80%（如额定压力 0.6MPa，运行压力≤0.48MPa）。
• 异常情况处理：
• 若温度骤降 / 骤升：立即关闭液氮阀门或加热?？?，检查温控系统是否故障，若无法恢复，按 “紧急?；鞒獭?处理。
• 若压力异常升高：先开启泄压阀（泄压速率≤0.02MPa/min，防止物料暴沸），排查是否因反应物产气过多或排气阀堵塞，必要时停止加料。
• 若检测到液氮泄漏（如管道结霜异常、泄漏检测仪报警）：立即关闭液氮储罐总阀，开启通风系统，人员撤离至上风向，待泄漏停止、环境温度恢复后排查泄漏点。

3. 操作禁忌

• 严禁在设备运行时拆卸釜体法兰、打开进料口或取样口，防止低温物料喷溅造成冻伤。
• 严禁擅自修改温控、压力参数或超负荷加料（釜体有效容积利用率≤70%，避免物料沸腾溢出）。
• 严禁在釜体未完全降温（温度≥0℃）时接触釜体低温区域，或用热水直接冲洗低温管道（防止管道爆裂）。

三、操作后处理：闭环安全管理

1. 设备?；虢滴?/h3>

1. 工艺反应结束后，先关闭加热 / 制冷?？?，停止搅拌，缓慢开启排气阀（泄压时间≥10 分钟，避免压力骤降），待釜内压力降至常压后，关闭排气阀。
2. 若釜内残留低温物料，需自然升温至 0℃以上（严禁强制升温），再打开釜体出料阀，将物料转移至专用容器，避免低温物料接触空气产生危险。

2. 设备清洁与维护

• 釜体清洁：用中性清洗剂（如 5% 碳酸钠溶液）冲洗釜内残留物料，若有粘性或腐蚀性残留，需用专用溶剂（如乙醇、丙酮）浸泡后清理，确保釜内无残留；清洁后用压缩空气吹干釜体，关闭所有阀门。
• 日常维护：
• 每周检查液氮输送管道保温层，若有破损及时更换；
• 每月校准温度、压力传感器，测试安全报警装置；
• 每季度对釜体进行水压测试（压力为额定压力的 1.2 倍），检查密封性。

3. 记录与交接

四、应急处置预案

1. 低温冻伤处理

2. 设备超压爆炸风险处置

3. 火灾事故处置